首先了解欣諭真空冷凍干燥的過程

   預(yù)凍結(jié)

   預(yù)凍是將溶液中的自由水固化，賦予產(chǎn)品干燥后與干燥前有相同的形態(tài)，防止抽空干燥時(shí)起泡、濃縮、收縮和溶質(zhì)移動(dòng)等不可逆變化發(fā)生。

  溶液在凍結(jié)過程中，需過冷到冰點(diǎn)以下，其內(nèi)部產(chǎn)生晶核以后，自由水才開始以純冰的形式結(jié)晶，同時(shí)放出結(jié)晶熱，使其溫度上升到冰點(diǎn)，隨著晶體的生長，溶液濃度增加，當(dāng)濃度到達(dá)共晶濃度，溫度下降到共晶點(diǎn)以下時(shí)，溶液就全部?jī)鼋Y(jié)。

  凍干制品升華前，必須凍結(jié)到一定的溫度，這個(gè)溫度應(yīng)設(shè)在制品的共溶點(diǎn)以下 10 至 20℃，如不經(jīng)過預(yù)凍直接抽真空，當(dāng)壓力降到一定程度時(shí)，液體就會(huì)被抽去。這種情況也叫蒸發(fā)這種蒸汽叫做不飽和蒸汽，如果制品凍結(jié)不實(shí)而抽真空，液體中的氣體迅速逸出而起“沸騰”現(xiàn)象。制品如在“沸騰”中凍結(jié)，有部分可能逸出瓶外，引起藥物損失或使品表面凹凸不平。由此可見，共溶點(diǎn)的溫度是保證產(chǎn)品正常干燥的最安全的溫度，只能比它低，不能高于共溶點(diǎn)溫度。

  升華干燥（一次干燥）

  將凍結(jié)后的產(chǎn)品置于密閉的真空容器中加熱，其冰晶就會(huì)升華成水蒸氣逸出而使產(chǎn)品脫水干燥。干燥是從外表面開始逐步向內(nèi)推移的，冰晶升華后殘留下的空隙變成而后升華水蒸氣的逸出通道。已干燥層和凍結(jié)部分的分界面（實(shí)際上是一薄層）稱為升華界面。在生物制品干燥中，升華界面約以 1mm/h 的速度向內(nèi)推進(jìn)。當(dāng)全部冰晶去除時(shí)，升華干燥就完成了，此時(shí)可除去水分 90％左右。制品中冰的升華是在升華界面處進(jìn)行的。升華時(shí)所需要的熱量是由加熱設(shè)備（通過擱板）提供，從擱板傳來的熱量由以下幾種途徑傳至產(chǎn)品的升華界面：固體的傳導(dǎo)，輻射，氣體的對(duì)流。

  產(chǎn)品升華時(shí)受以下幾個(gè)溫度限制：

  產(chǎn)品凍結(jié)部分的溫度應(yīng)低于產(chǎn)品共溶點(diǎn)的溫度。

  產(chǎn)品干燥部分的溫度要低于其崩解溫度或容許的最高溫度（不燒焦或性變）。

  最高擱板溫度。

  解析干燥（二次干燥）

  第一階段干燥是將水以冰晶的形式除去的，因此凍干層的溫度和升華界面的壓力都必須控制在產(chǎn)品共溶點(diǎn)（或崩解溫度）以下，才不致使冰晶溶化。但對(duì)于吸附水，其吸附能量高，如果不提供足夠的能量，水就不可能從吸附中解析出來。因此，這一階段產(chǎn)品的溫度應(yīng)足夠地高，只要不超過允許的最高溫度，不燒毀產(chǎn)品和不造成產(chǎn)品過熱而變性就可。同時(shí)，為了使解吸出來的水蒸氣有足夠的推動(dòng)力逸出產(chǎn)品，必須使產(chǎn)品內(nèi)外形成較大的蒸汽壓差，因此這一階段箱體內(nèi)要保持高真空。第二階段干燥后，產(chǎn)品殘余水分的含量一般可以控制在0.5%-4% 之間。

  通過以上的描述大家不難得出這樣的結(jié)論：

  真空冷凍干燥實(shí)際就是利用升華的原理，升華是一個(gè)吸熱的過程，如果沒有足夠的熱量升華就無法進(jìn)行，升華無法進(jìn)行那么就不會(huì)有冷凍干燥的結(jié)果了！這只是解決了冷凍干燥過程中加熱的原因的問題，那么怎么加熱、如何加熱、怎么能讓冷凍干燥的速度快得到的制品質(zhì)量又好呢？這個(gè)問題咱們下次再來討論！